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含N-羟基琥珀酰亚胺酯的三枝BODIPY染料的合成荧光光谱和荧光成像是当今科学研究必不可少的工具。荧光分析法具有高选择性、高灵敏度、高荧光量子产率等优点,已被广泛应用于蛋白质标记、DNA检测和环境检测等领域。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(NHS活性酯)被应用于诊断、免疫分析、亲合色谱、抗原分离等领域。本文得到含有NHS活性酯的氟硼二吡咯类(BODIPY)荧光化合物。验证其反应活性,与甘氨酸甲酯反应,得到了含有BODIPY荧光团的氨基酸甲酯。本文共计合成了7个BODIPY荧光染料,均未见文献报道。通过核磁、质谱、红外光谱等进行了表征分析。 依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%。长沙正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。本研究主要在以下方面开展工作:(1)N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素(如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等)对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。(2)N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。江苏定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应N-羟基丁二酰亚胺的使用方法。
N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物,在精细化工与制药领域有着广泛应用,在生物学、合成化学及聚合化学都有着较好的应用。NHS和它的酰化衍生物如Z-OSu、Fmoc-OSu是合成多肽和 的有用的试剂。NHS可以与DCC结合作为一种缩合剂来 肽缩合反应活性中间体的消旋化,提高产物纯度与产率;亦用来制备活性酯。除此外,NHS还通常可用来合成不同的医药中间体。满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下,丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下,分析的误差较大,不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。
考虑到NHS具有弱酸性质,而不少文献报道了从水溶液中成功提取有机酸的研究。参考有关文献,针对NHS水溶液的特点,本文建立了以三辛胺(TOA)为络合剂萃取分离的方法,研究了几种稀释剂,考察油水两相体积比、萃取温度、盐析剂等工艺条件对萃取过程的影响以及多级错流萃取下的萃取率,讨论了相应的萃取机理,根据络合萃取过程的数学模型,对25℃下NHS在油水两相中的萃取相平衡实验数据进行模拟,模拟结果与实验数据吻合,研究结果可为工业萃取分离提取NHS的装置和操作提供理论基础和设计数据。
萃取实验在带夹套保温的500mL烧杯和250mL分液漏斗中进行,采用超级恒温槽(河南予华仪器)控制温度,温度变化范围为士0.10℃。
过对不同萃取体系的考察,选择以三辛胺为萃取剂。
在实验过程中,有如下探索和结论:1、三聚氯氰母体上引入对羟基苯甲酸苯甲酯后由于电子效应的影响,其反应活性与其他BODIPY荧光化合物相比低很多。2、文中涉及的三枝BODIPY苄基酯在钯碳、氢气环境中的氢解反应需要关注化合物的稳定性,25℃,反应时间不超过3h;反应溶剂对反应影响不大。3、以N,N’-二琥珀酰亚胺基碳酸酯(DSC)制备NHS活性酯,当连有对氯酚时,以亲核性的DMAP做碱会催化三噁嗪环发生亲核取代,造成三枝化合物的断裂。改用N,N-二异丙基乙胺(DIEA)可避免此过程。4、荧光产物进行了测试。比较大吸收波长都在502nm左右,荧光量子产率。 N-羟基丁二酰亚胺简称NHS或HOSU。上海高质量N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
N-羟基丁二酰亚胺溶解度的测定。长沙正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
高效液相色谱(HPLC)也被用于NHS产品的质量分析,但通常采用反相流动相,C18柱作为色谱柱,在此条件下无论如何调整流动相的组成和其它色谱条件,丁二酸和NHS始终具有基本相同的保留时间,不能满足定量分析的基本条件。研究发现若采用正相流动相,可适用于正相的氰基柱作为色谱柱,可很好地将丁二酸和NHS分开,从而建立了定量分析NHS中微量丁二酸的方法,满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下,丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下,分析的误差较大,不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。 长沙正规N-羟基丁二酰亚胺厂家直供