长沙国内N-羟基丁二酰亚胺厂家直销

时间:2021年07月09日 来源:

N-羟基丁二酰亚胺的合成:参照文献方法,在己配好的羟胺溶液中,在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐,控制反应温度不超过20℃,丁二酸酐完全溶解后,搅拌升温至40℃反应0. 5 h,压于多肽力13 kPa下搅拌,加热脱水,再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃,加入160 mL正丁醇将固形物溶解,趁热过滤除去NaCl,将滤液冷冻过夜,过滤收集粗产品,再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色,重结晶时加入粗品量1%的氟化钠),收集晶体,真空干燥。 N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体。长沙国内N-羟基丁二酰亚胺厂家直销

    N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体,还可用于的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环为溶剂,以EDTA三钠盐为稳定剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响,并对其进行了工艺优化。通过优化,确定的比较好工艺条件为:1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂;n(盐酸羟胺):n(三乙胺):n(丁二酸酐)=;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,产品收率为,产品纯度≥。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键,可进行自由基型热自聚,又易与各种给氢体进行Michael加成反应,因此该类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料,以EDTA三钠盐为稳定剂,以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化,得到较佳的工艺条件为:水作为溶剂;n(盐酸羟胺):n(氢氧化钠):n。南京国内N-羟基丁二酰亚胺现货N-羟基丁二酰亚胺哪家化工公司好。

    从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大,如果浓缩液量过少,虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高,但产品的纯度太低,起不到精制的作用,浓缩液量过大,致使部分产品留在催余液中,使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高,则产品回收率较低,温度选得过低,则其他杂质也会析出来,达不到精制的目的。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要,一般时间越长,结晶越彻底,但时间过长生产周期越长,也不符合工厂生产的要求,所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化,此外,结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要,一般也要进行工艺优化。

实验中,根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相,通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中,将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度,为保证传热速度,大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子,用磁力搅拌器搅拌0.5hr,保证其中的水相和有机相完全混合,搅拌完毕,将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中,静置15min以上,等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积,取水相样品5mL,并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度,然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。 N-羟基丁二酰亚胺在医学领域的使用。

首先将超级恒温槽设置到需要温度,打开水循环使保温的玻璃夹套达到所需温度,准确称量一定质量(精确到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到长直玻璃管中,先加入5mL配制的溶剂,将玻璃管放入保温夹套中,打开磁力搅拌器,搅拌1 hr后,若NHSNa不能全部溶解,则每隔15min滴加少许溶剂直至固体全部溶解,称量加入的溶剂的量,并记录此时的温度,计算得到NHSNa在某温度下的溶解度;若某温度下NHSNa在5mL所测溶剂中全部溶解,则重新称更多质量的NHSNa直至5mL有机溶剂不能全部溶解,重复上述实验过程。改变温度,重复上述操作, 得20-60℃溶解度数据。 N-羟基丁二酰亚胺是一种精细化工中间体。合肥N-羟基丁二酰亚胺多少钱

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本研究主要在以下方面开展工作:(1)N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素(如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等)对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。(2)N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。 长沙国内N-羟基丁二酰亚胺厂家直销

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