长沙N-羟基丁二酰亚胺厂家直供

    NHS溶解度的测定：由于NHS在甲苯、乙睛、、正丁醇中的溶解度比较小，采用动态法测定溶解度时，对终点的判断比较困难，同时消耗大量有机溶剂，本文采用平衡法测量NHS的溶解度。根据水分的要求按质量比例(g/g)配制有机溶剂50mL，用卡尔-费休法测定溶剂中水分含量，将上述溶液加入100mL的单口烧瓶中(含磁力搅拌子)，再加入过量的NHS，将烧瓶放入夹套控制温度的恒温装置(连接恒温水浴槽，控温精度为士℃)。在初温25℃下搅拌，然后恒温静置，然后取上层清液5mL，升温5℃继续。取的样用甲醇-水(9:1)稀释10倍，采用HPLC外标法分析溶液中NHS的含量。即可得24-25℃下NHS在各溶剂中的溶解度数据。 由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一。长沙N-羟基丁二酰亚胺厂家直供

N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体，需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出 批NHS，这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS，其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产，两家公司的生产工艺比较类似，产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC)，另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU)，这两种物质均可用作多肽合成保护剂。 国内N-羟基丁二酰亚胺厂家N-羟基丁二酰亚胺溶解度的测定。

由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一，对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。将提取液进行浓缩结晶，蒸出的溶剂回收利用，浓缩液量的多少对产品的纯度和收率有直接影响，浓缩液量太少，达不到去除杂质的目的;浓缩液量多，产品的纯度高，但会减少N-羟基丁二酰亚胺的回收率，同时会产生大量的结晶母液增加后续废溶剂处理的负荷。为此，需通过实验考察 次结晶时，浓缩液的量对结晶产品纯度和收率的影响。

高效液相色谱(HPLC)也被用于NHS产品的质量分析，但通常采用反相流动相，C18柱作为色谱柱，在此条件下无论如何调整流动相的组成和其它色谱条件，丁二酸和NHS始终具有基本相同的保留时间，不能满足定量分析的基本条件。研究发现若采用正相流动相，可适用于正相的氰基柱作为色谱柱，可很好地将丁二酸和NHS分开，从而建立了定量分析NHS中微量丁二酸的方法，满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下，丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下，分析的误差较大，不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。 根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近。

    本章针对含低浓度NHS废水的特点，通过对不同萃取体系的考察，选择以三辛胺为萃取剂，正丁醇为稀释剂的萃取体系，且三辛胺：正丁醇(v/v)=:。实验研究了相比(有机相水相体积比)、萃取温度对NHS在油水两相分配系数的影响。详细分析了盐析对NHS分配作用的机理，并测出了两级错流萃取为比较好的萃取级数。通过对不同萃取相的红外光谱图，研究了三辛胺与NHS缔合作用机理，采用质量作用定律的方法，建立了NHS与三辛胺界面反应的络合萃取模型，并用小二乘法得到了模型参数。并通过25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的分配对此模型检测，结果发现：分配系数的实验值与计算值十分吻合。N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业，目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国，国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。 N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽。合肥国内N-羟基丁二酰亚胺现货直销

待分离物质含有路易斯碱或路易斯酸官能团的极性有机物。长沙N-羟基丁二酰亚胺厂家直供

实验中，根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相，通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中，将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度，为保证传热速度，大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子，用磁力搅拌器搅拌0.5hr，保证其中的水相和有机相完全混合，搅拌完毕，将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中，静置15min以上，等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积，取水相样品5mL，并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度，然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。 长沙N-羟基丁二酰亚胺厂家直供